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pH對馬來松香MPA與納米Al2O3顆粒形成的Pickering乳液類型、表/界面張力影響(四)

來源:化學學報 瀏覽 115 次 發布時間:2025-04-02

3.5乳液穩定機理研究


Zeta電勢測試是表征顆粒與分子之間吸附作用強有力的表征方法。圖5a是納米Al2O3顆粒在不同濃度MPA分子溶液中pH=7時的Zeta電勢,從圖中可以看到,當MPA的濃度為0.0001%(w)時,懸浮液的Zeta電勢為38 mV,隨著MPA濃度不斷增加,Zeta電勢的絕對值不斷減小,當MPA濃度為0.02%(w)時,體系的Zeta電勢為0,進一步增加MPA的濃度,Zeta電勢的絕對值又逐漸增加,在這個過程中電勢由正轉變為負,說明MPA吸附在了納米Al2O3顆粒表面,帶負電的MPA逐漸增加濃度不斷中和Al2O3顆粒表面的正電荷,進一步增加MPA濃度,過多具有Bola型分子結構的MPA使Al2O3顆粒表面帶負電。

圖5(a)納米Al2O3顆粒【0.5%(w)】在不同濃度MPA溶液的Zata電勢和(b)納米Al2O3顆粒【0.5%(w)】在不同MPA濃度下在油水界面上的吸附率


MPA分子吸附在納米Al2O3顆粒后,使Al2O3顆粒表面具有一定的表面活性,可以穩定吸附在油水界面上。圖5b是不同MPA濃度下,pH=7時,納米Al2O3顆粒在油水界面上的吸附率,發現當MPA濃度較低時【0.0001%(w)】,納米Al2O3顆粒在油水界面上的吸附率較低(74.3%),這與圖3a的結果一致,隨著MPA濃度逐漸升高,吸附率成正比例關系,當MPA濃度為0.1%(w)時,幾乎所有的納米Al2O3顆粒吸附在油水界面上(99.5%),說明MPA濃度越高,吸附在納米Al2O3顆粒表面的分子越多,導致Al2O3顆粒的表面活性越高,使更多的活性Al2O3顆粒參與到乳化中來,并在乳液液滴周圍形成盔甲狀Al2O3顆粒層,阻止乳液液滴間合并破乳。


接觸角測量可以用來表征納米顆粒經改性后的親疏水性。本研究是以氧化鋁板作為模擬納米氧化鋁的基材,研究癸烷油滴在不同MPA濃度的溶液中(pH=7)在氧化鋁板上的三相接觸角,如圖6所示。當MPA濃度為0時,油滴與氧化鋁板的接觸角超過150°,說明氧化鋁在沒有MPA分子時具有較強的親水性。隨著MPA濃度逐漸增加,接觸角不斷降低,這是因為MPA濃度越高,在氧化鋁板上吸附的MPA分子越多,疏水性越強,油滴則可更容易吸附在界面上,當MPA濃度為0.01%(w)時,接觸角降到最低(110°)。然而,當進一步增加MPA濃度,接觸角反而逐漸升高,這是因為過多的Bola型分子結構MPA使親水性反而增加。該結果與Zeta電勢的結果趨勢類似,可以進一步印證了MPA分子吸附在了納米Al2O3顆粒表面上。

圖6在pH=7時,不同濃度MPA水溶液中油滴在氧化鋁板的三相接觸角


納米Al2O3顆粒經MPA分子改性后具有一定的表面活性,圖5b中納米顆粒在油水界面上的吸附率可以說明改性后的Al2O3顆粒具有一定的表面活性,但還無法解釋具有表面活性及乳液穩定的原因,而顆粒的表/界面張力測試是解釋這些原因的方法之一。圖7是MPA分子與納米Al2O3顆粒在不同濃度比下(pH=7)的表面張力(圖7a和7b)和界面張力(圖7c和7d)。從圖7a和7b中可以看到,單一0.5%(w)Al2O3顆粒的水懸浮液具有較高的表面張力(60 mN/m),經MPA分子修飾后,隨著MPA濃度的增加,表面張力先增加后降低,當MPA濃度為1%(w)時,表面張力降低至43 mN/m,比單一的1%(w)MPA低(47 mN/m),該變化趨勢是因為在較低MPA濃度時,吸附有MPA分子的納米Al2O3顆粒因空間位阻作用,使顆粒在空氣~水表面處聚集比單一Al2O3顆粒時更加離散,導致表面張力升高。當MPA濃度增加到一定程度時(>0.01%(w)),在Al2O3顆粒表面上吸附更多的MPA分子,在水溶液表面處,Al2O3顆粒表面的MPA分子中羧酸還可以與相鄰Al2O3顆粒表面的羧酸具有較強的相互作用,另外過量的MPA分子與改性后的Al2O3顆粒也具有較強的氫鍵相互作用,這使改性后的Al2O3顆粒在表面處堆積的更加緊密,從而使表面張力降低。圖7c和圖7d的界面張力數據的變化趨勢與表面張力幾乎一致,其變化原因也類似。

圖7 MPA與納米Al2O3顆粒在不同濃度比pH=7下的表面張力(a和b)和界面張力(c和d)


以上數據結果說明MPA分子可以穩定吸附在納米Al2O3顆粒表面,并能有效地降低表/界面張力,油水界面張力降低是Pickering乳液穩定的原因之一,另外在油水界面處形成類似盔甲狀顆粒層,及顆粒層之間形成的顆粒網狀結構(支持信息圖S9),使乳液中的液滴較穩定地固定并間隔開,避免液滴之間聚并,從而可以使乳液保持穩定。


4結論


單一MPA可以在不同pH條件下形成不同類型的乳液,隨著pH不斷增加,乳液的類型由W/O Pickering乳液到O/W Pickering乳液,到最后O/W乳液的轉變,MPA顆粒親疏水性的不均一及MPA在油水界面上的阻塞效應,使形成O/W Pickering乳液的液滴具有雙重結構及不規則外觀。納米Al2O3顆粒的加入,在pH=1時,原本的W/O Pickering乳液轉變為O/W Pickering乳液,親水性較強的納米Al2O3顆粒修飾疏水性較強的MPA顆粒,使其親水性增加,是導致乳液類型轉變的原因。當pH=6時,親水性較強的MPA分子與Al2O3顆粒在水溶液中能夠形成疏水絡合物,可以協同穩定并形成W/O Pickering乳液。另外,MPA濃度的降低及油相體積分數的增加都會使Pickering乳液的粒徑增加。最后利用Zeta電勢、接觸角及表/界面張力研究了MPA分子在納米Al2O3顆粒上的吸附過程、親疏水性變化及乳液穩定的機理。


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